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卡爾費休氏法測定氣體樣品水分
點擊量:發(fā)布時間:2016/1/12 9:45:47

 

卡爾費休氏法測定氣體樣品水分
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卡爾費休滴定法是極好的測定氣體樣品水分的辦法。這類樣品水分含量一般很低,最佳選用庫侖法。假如是用容量法,應(yīng)裝備等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。

這么需特別注意。最佳間滴定儀置于進(jìn)樣口或直接將樣品導(dǎo)入獨立的,已預(yù)滴定的滴定杯中。 

慣例過程

最佳經(jīng)過毛細(xì)管將氣體直接導(dǎo)入滴定杯,毛細(xì)管應(yīng)盡也許深的刺進(jìn)KF溶液液面下,在氣路上裝置一個流量計,經(jīng)過控制閥調(diào)理流量。流量從50mLmin250ml/min(315L/h).

應(yīng)使用樣品充分沖刷氣路(1030min),以取得安穩(wěn)的平衡。能夠裝置三通閥,在通氣沖刷過程樣品不經(jīng)過滴定杯。

有必要測定樣品導(dǎo)入滴定杯的時刻,用于隨后核算水分含量。

進(jìn)樣量首要取決于水分含量巨細(xì),選用的辦法(庫侖法或容量法)合請求的準(zhǔn)確度。樣品量大時要注意甲醇會不斷蒸騰,需不時彌補。假如是高壓容器中的液體樣品,則樣品有必要一向處于液態(tài)方式—即經(jīng)過改動容器轉(zhuǎn)換成液相—因為蒸騰過程中大多數(shù)水分存在于液相,氣相的水分含量低。 

氣體體積=通氣時刻×氣體流量

舉例:以100mL/min的氣體流量通氣15min,取得的氣體樣品量1.5L

氣體在273K時的摩爾體積為22.4L。可是,一般都在更高的溫度下測定,有必要思考樣品的溫度膨脹系數(shù)。

假如水分含量以﹪計,則需知道導(dǎo)入滴定杯中的氣體的質(zhì)量。能夠經(jīng)過稱量進(jìn)樣前后容器的重量差或核算取得樣品量。

V=氣體體積

T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL)

A=滴定儀讀數(shù)(H2OmL KF試劑體積)

水分含量,容量法=(A×t)/V

水分含量,庫侖法=A/V

如: 

22C下,0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240g

M(CH4)=16.043G/mol

甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg

497mgCH4包括0.24mg(240g)H2O

因而樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10

能夠按這種辦法測定以下氣體樣品的水分含量:

丁烷,天然氣,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧氣,氮氣。


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